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氣相色譜柱是實(shí)驗室的一種色譜耗材,也是氣相色譜儀*的一部分。那么色譜柱的老化又是什么呢?
一、氣相色譜柱老化是為什么
首先,我們需要明白。什么是老化。在這里。有二種情況。一般剛買來的新色譜柱都會進(jìn)行老化,目地是為了去掉里面不夠穩(wěn)定的固定相,讓新的色譜柱柱效更穩(wěn)定。還有一種情況就是在做完樣品之后,怕色譜柱里面有殘留的物質(zhì),也需要進(jìn)行一下色譜柱的老化。
二、氣相色譜柱老化的目地是啥?
首先我們老化色譜柱的溫度。
老化的zui高溫度通常推薦設(shè)為方法zui高設(shè)定溫度和色譜柱耐受溫度的中間值。比如,這個方法的zui高溫度是300度,色譜柱的耐受溫度是325,就可以老化到310度。
但要注意的是,不同的柱子耐受溫度有很大差別。極性強(qiáng)、膜厚大的柱子通常耐受溫度比較低,比如DB-wax 柱的恒溫耐受溫度只有250攝氏度,如果膜厚增加到0.5um,耐受溫度還會進(jìn)一步下降到240攝氏度。
建議同學(xué)們老化之前要仔細(xì)看一下色譜柱的包裝盒或者說明書,因為超過溫度上限使用色譜柱對性能和壽命都影響很大。
具體的老化程序,通常會緩慢升溫至老化溫度,比如2~5攝氏度/min,然后再繼續(xù)老化2個小時 。
三、氣相色譜柱老化失敗zui常見的原因是什么
避免氧氣的存在是老化失敗zui常見原因。
因為高溫下的氧氣是破壞化學(xué)鍵的好手,而色譜柱里的固定相一旦氧化,彼此間的鍵鍵鏈接會被破壞,固定相就不再能穩(wěn)定“固定”在色譜柱里造成大量柱流失,柱效也會大幅下降。
從避免氧氣的角度,嚴(yán)格的老化需要注意以下幾點(diǎn):
*,把色譜柱末端伸入溶劑中,觀察是否有連續(xù)氣泡,如果沒有,要檢查是否漏氣,色譜柱斷裂或者堵塞。
第二,升溫前,先通15min載氣,置換掉色譜柱中可能存在的氧氣。
第三,確保其它接頭,正確安裝。
四、要連檢測器嗎
另外,從避免污染的角度來說新色譜柱老化的時候,盡量不要連接檢測器,如果是FID檢測器,可以不用點(diǎn)火,也不用開氫氣和空氣。
五、去殘留該注意哪些
如果是已經(jīng)使用的色譜柱,怕有殘留,希望通過高溫老化去除污染物。
有些實(shí)驗室甚至每天都會在關(guān)機(jī)之前運(yùn)行一針老化方法,但這種做法,其實(shí)是有一定風(fēng)險的。因為這種污染,往往是沸點(diǎn)高的化合物,一般聚集在柱頭,比如樣品中的色素、蛋白質(zhì)、膠狀物等,盲目的老化可能會促使污染物更快的向后轉(zhuǎn)移,卻不能*排出色譜柱,反而會污染整根柱子。
正確的做法應(yīng)該是先分析樣品的成分和污染情況,如果是存在老化溫度也不能*氣化的成分,比如色素、蛋白質(zhì)、膠狀物等,那在老化之前應(yīng)當(dāng)較較先進(jìn)行色譜柱的維護(hù),包括換襯管、色譜柱柱頭切割,去除污染源再做老化,才是有意義的。
六、小結(jié)
老化的要點(diǎn)包括
1、查看說明書,確定老化溫度
2、檢查儀器連接,確保無氧
3、不接檢測器
4、必要時,先做進(jìn)樣口維護(hù)
5、緩慢升溫至老化溫度,保持2小時
涂壁開管毛細(xì)管柱(WCOT)老化的一般步驟:
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